倉儲殘留試驗
Ⅰ 殘留分析方法按原理可分幾大類,各有何特點
殘留分析方法直接決定殘留分析結果的真實程度。所以應盡可能採用國際或國家認可的標准方法,但是在很多情況下,殘留分析實驗室使用非標准方法也可以保證方法的可靠性(credibility)。無論何種方法,對其可靠性的確認(validation)有靈敏度、准確度、精密度、專一性和校準曲線等要素。
1. 方法的靈敏度
分析方法的靈敏度(sensitivity)是指該方法對單位濃度或單位質量的待測物質的變化所 引起的響應量變化的程度。它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質的濃度或量之比來描述,因此常用標准曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因實驗條件而改變。
在農葯殘留分析中,方法的靈敏度常用最小檢出量(LOD,limit of detection)或最低檢定濃度(LOQ,limit of quantification)表示。最小檢出量指由基質空白所產生的儀器背景信號的3倍值的相應量,或者以基質空白產生的背景信號平均值加上3倍的均數標准差,均以分析物濃度表示,單位μg/Kg或mg/Kg。最低測定濃度指由基質空白所產生的儀器背景信號的10倍值的相應量,或者以基質空白產生背景信號平均值加上10倍的均數標准差,均以分析物質的濃度表示,單位μg/Kg或mg/Kg。
方法的靈敏度應該至少比該農葯在指定的該作物上的最大殘留限量低一個數量級。當樣品中檢測不出分析物質時,用「<LOD」表示,同時應指出方法的靈敏度。
2. 方法的准確度
准確度(accuracy)是用一個特定的分析程序所獲得的分析結果(單次測定值和重復測定值的均值)與假定的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測定系統存在的系統誤差和隨機誤差兩者的綜合指標。准確度用絕對誤差和相對誤差表示。
評價准確度的方法大多數情況下是用加標回收率來表徵,即在樣品中加入標准物質,測定其回收率,以確定準確度。多次加標回收試驗還可以發現方法的系統誤差,這是目前常用而方便的方法,其計算公式是:
回收率=(加標試樣測定量/加標量)×100%
添加標准物質的量應與待測樣品中存在的分析物質濃度范圍相接近。一般設高、中、低三個濃度梯度。最低濃度也可按最低檢測濃度(LOQ)設。每個濃度的樣品重復數視要求而定,一般在3~12之間。加標和未加標試樣分析期間必須相同處理以避免出現試驗偏差。
3. 方法的精密度
精密度(precision)是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度。它反映分析方法或測量系統所存在隨機誤差的大小。極差、平均偏差、相對平均偏差、標准偏差和相對標准偏差都可以用來表示精密度大小,較常用的是標准偏差。
在討論精密度時,經常要遇到如下一些術語。
(1)平行性。平行性系指在同一實驗室中,當分析人員、分析設備和分析時間都相同時,用同一分析方法對同一樣品進行雙份或多份平行樣測定結果之間的符合程度。
(2)重復性。重復性系指在同一實驗室內,當分析人員、分析設備和分析時間三因素中至少有一項不相同時,用同一分析方法對同一樣品進行的兩次或兩次以上獨立測定結果之間的符合程度。
(3)再現性。再現性系指在不同的實驗是(分析人員、分析設備,甚至分析時間都不相同),用同一分析方法對同一樣品進行多次測定結果之間的符合程度。
方法精密度用相對標准偏差(RSD)表示。
Ⅱ 國內農葯登記 殘留實驗的地點要自己選擇嗎
殘留試驗國內都是委託有資質的試驗機構做的,比如農科院,省級葯檢所等,至於試驗地點,那是由試驗機構去聯系的,你簽委託合同和繳費就可以了,你的產品登記在柑橘上,自然是都做柑橘了
Ⅲ 乳化瀝青蒸發殘留物含量試驗蒸發到什麼時候
測試乳化瀝青中瀝青的含量的方法:
1、乳化瀝青固含量測試直接加熱蒸發法
《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20-2011)中規定的乳化瀝青蒸發殘留物含量試驗方法(T0651-1993)是參照日本道路協會鋪裝試驗方法制定。利用電爐、燃氣爐對乳化瀝青加熱,通過不斷攪拌防止局部老化,人工觀察確認試樣中水分完全蒸發。直接加熱法簡單易行,但主觀影響大,試驗過程中升溫速率、加熱溫度、加熱終止的控制,均缺乏標准。
2、乳化瀝青固含量測試蒸餾法。
(1)ASTM D244蒸餾法,乳化瀝青倒入特製的鋁合金容器中,在260℃的溫度下蒸餾15min(對於改性乳化瀝青,蒸餾溫度降為204℃),從而實現乳化瀝青中水與瀝青的分離。
3. 乳化瀝青固含量測試烘箱加熱蒸發法
(1)ASTM D244蒸發法將乳化瀝青放入163℃±2.8℃的烘箱中加熱2h,取出並徹底攪拌,在放入烘箱中加熱1h後取出,進行殘留物的指標測定。
Ⅳ 生物化學農葯可以減免農葯登記殘留試驗嗎
生物化學農葯可以減免農葯登記殘留試驗
應該是按照優良農業措施(good agricultural practice,GAP)的要求,參照《農葯殘留試驗准則》(NY/T 788-2004)和《農葯登記殘留田間試驗標准操作規程》中(SOP FT-02-01和SOP FT-03-01)進行某種農葯劑型的農葯殘留試驗,採用指數方程去擬合實驗數據,計算出半衰期,得到該農葯在某種作物上的消解動態。
Ⅳ 植物源農葯在登記時用做殘留試驗嗎
目前國家鼓勵植物源農葯登記,對於低毒,微毒的植物源農葯可免除殘留試驗,但不能免除植物源農葯的原葯(母葯)登記,有問題可咨詢京元農葯登記
Ⅵ 果蔬清洗用什麼好
清水清洗
這是絕大部分人群及餐館的清洗方法,它可有效去除蔬果表面的泥土和灰塵,但農葯、細菌等有害物質均無法去除。
清洗方法:將蔬果反復在流動水中沖洗,直至沖洗干凈。
優點:有效去除蔬果上的泥土和灰塵。
缺點:無法去除農葯、細菌等有害物質。
鹽水清洗
鹽水可有效去除蔬果上的蟲及蟲卵,選用2%的食鹽水來洗滌,可通過鹽的滲透作用將蟲及卵殺死,使之漂浮於水面上,再沖洗干凈即可食用。還不會妨礙烹制出的菜餚質量。但鹽水不能去除蔬果上的農葯殘留,而且使用不當,還不把大多數的農葯「鎖」在蔬果表面。實驗指出,沒有清洗的蔬果農葯原始殘留值是65PPM,如果只用清水沖洗,剩下17.5PPM,用0.5%濃度的鹽水沖洗農葯殘留達33PPM,如果再用5%的鹽水試驗,則殘留37PPM,結論證實:鹽水濃度越高,越會降低農葯分子在水中的溶解度,越容易將農葯「鎖」在蔬菜表面。
清洗方法:用2%的淡鹽水完全沒過蔬果,浸泡3~5分鍾,再用清水漂洗干凈即可。
優點:有效去除蔬果上的蟲及蟲卵
缺點:無法去除農葯,且鹽水濃度越高,越容易將農葯「鎖」在蔬菜表面。用鹽水浸泡果蔬不太可取,尤其對綠葉菜來說,鹽水會破壞菜葉的細胞膜,不僅損失營養,還可能讓農殘進入菜中。
鹼水/淘米水清洗
鹼水和淘米水均均為弱鹼性,能快速分解大多數有機磷類殺蟲劑及一些有害物質,尤其是淘米水,本身有一定的黏性,可吸附著食物表面的農葯及化學物質,但需注意的是,剛淘過水的鹼性並不明顯,需要發酵後的洗菜效果會更佳。
優點:可分解大多數有機磷類殺蟲劑及一些有害物質
缺點:去除其它類型的農葯殘留效果有限,將沖洗不幹凈容易擾亂人體酸鹼平衡。發酵的淘米水易滋生微生物。但有些米本身就有農殘,淘米水中可能存在不確定風險。
洗潔精清洗
市面上的洗潔精多含石油基表面活性劑,雖可有效去除農葯殘留,但極難沖洗。若若沖洗不幹凈,殘留的有害物質不亞於農葯對人體的危害,
清洗方法:在清水中加入適量的洗潔精,揉搓後,用大量的流動水沖洗。
優點:可去除農葯殘留
缺點:難以沖洗干凈,容易造成二次污染,非專用清洗劑,安全性難以保障。
總結
使用鹽水、鹼水、淘米水、或洗潔精、清洗水果都能一定程度上清洗水果生長過程中沉澱的機磷類殺蟲劑、泥土和灰塵等,但是不能百分之百洗凈,有些反而會適得其反,清洗過程中與本生水果表面殘留的某些物質發生反應加劇毒性及難清洗度。但市面上誕生了「生物酶清洗液」這類以生物酶為原料的水果清洗液,能夠有效分解去除果蔬上殘留的農葯,分解蛋白質類植物性殺蟲劑、生長激素,有效去除腸道致病菌等有害細菌。並具有破壞細菌細胞壁結構的功能,有一定的溶菌作用,可用作天然的食品防腐劑。
Ⅶ 為什麼很多獸葯殘留試驗中需要用乙腈飽和的正己烷,或者正己烷飽和的乙腈為什麼需要飽和
參考:
1.乙腈的物化性質
乙腈又名甲基腈,分子式C2H3N,結構式CH3CN,分子量:41.05。無色透明液體,極易揮發,有類似於醚的特殊氣味,有優良的溶劑性能,能溶解多種有機、無機和氣體物質。有一定毒性,與水和醇無限互溶。乙腈能發生典型的腈類反應,並被用於制備許多典型含氮化合物,是一個重要的有機中間體。
2. 用途
乙腈最大的用途是做溶劑,可用於合成維生素A,可的松,碳胺類葯物及其中間體的溶劑,還用於製造維生素B1和氨基酸的活性介質溶劑。可代替氯化溶劑。用於乙烯基塗料,也用作脂肪酸的萃取劑,酒精變性劑,丁二烯萃取劑和丙烯腈合成纖維的溶劑,在織物染色,照明工業,香料製造和感光材料製造中也有許多用途。
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Ⅷ 訊問進口獸葯申請時的殘留試驗資料要求,臨床試驗資料要求以及生態毒性試驗資料要求
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Ⅸ 農殘試驗,做殘留消解動態試驗和最終殘留量試驗的意義是什麼,為什麼要這么做
應該是根據良好農業規范(良好農業規范GAP),農葯殘留檢驗標准「(NY / T 788-2004)和」登記的農葯殘留在田間試驗的標准作業程序的要求「( SOP FT-02-01農葯殘留檢測一些農葯制劑和SOP FT-03-01),使用指數方程擬合實驗數據,計算出的半衰期為農作物上的農葯消解動態.
Ⅹ 瀝青蒸發殘留物試驗中怎樣確認瀝青中水分揮發干凈
稱量後在蒸發再一段時間稱量,看是否在允許范圍內。這個是標准規定的。
你可以加熱後測定溫度,如果溫度可以達到120以上了,就基本沒有水分了。